文章摘要
胡淑曼,付志飞,魏宝红,等.HPLC法测定海藻药材质量标志物岩藻糖的含量[J].中国海洋药物,2021,40(1):11-15.
HPLC法测定海藻药材质量标志物岩藻糖的含量
Determination of Characteristic Ingredient-fucose in Marine TCM Sargassum by HPLC
投稿时间:2020-04-24  修订日期:2020-05-13
DOI:
中文关键词: 海藻药材  岩藻糖  柱前衍生高效液相色谱法  含量测定
英文关键词: Sargassum  fucose  precolumn derivatived-HPLC  quantitative analysis
基金项目:山东省支持青岛海洋科学与技术试点国家实验室重大科技创新工程专项(2018SDKJ0405);国家自然科学基金(81973433);青岛海洋生物医药技术创新中心建设专项项目(2017-CXZX01-3-10)
作者单位E-mail
胡淑曼 青岛海洋生物医药研究院 sdhushuman@163.com 
付志飞 中国海洋大学 海洋药物教育部重点实验室 医药学院  
魏宝红 中国海洋大学 海洋药物教育部重点实验室 医药学院  
马晓青 中国海洋大学 海洋药物教育部重点实验室 医药学院  
吴爱英 青岛市食品药品检验研究院  
卢京光 青岛市食品药品检验研究院  
刘红兵 中国海洋大学 海洋药物教育部重点实验室 医药学院 liuhongb@ouc.edu.cn 
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中文摘要:
      目的 建立中药海藻药材岩藻糖含量的HPLC测定方法。方法 水提得海藻粗多糖,继而经2 mol/L三氟乙酸降解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生后,采用HPLC测定岩藻糖含量,并进行方法学考察。结果 岩藻糖在6.44 ~ 824.52 μg/mL<sub><sup> </sup></sub>浓度范围内具有良好的线性关系,y = 15.074 x - 52.068,r = 0.9998;最低检测限0.80 μg/mL,最低定量限1.61 μg/mL;供试品溶液在40 h内稳定性良好,RSD 0.04%;精密度、重复性良好,RSD分别为0.51%、1.15%;平均加样回收率为99.28 %,RSD 2.15 %(n = 9)。结论 建立的方法简便准确、精密度高、重复性好,可用于海藻药材的质量控制。
英文摘要:
      Objective To establish a method for the determination of fucose in marine TCM Sagassum by performance liquid chromatography (HPCL). Methods The polysaccharides were prepared by water extraction. After degradated by 2 mol/L trifluoroacetic acid and derivatived by 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, an HPLC method has been developed for determination of fucose. Results The linear ranges were 6.44~824.52 μg/mL<sup> </sup>(y=15.074x-52.068,r=0.9998) with the limits of detection 0.80 μg/mL and quantification 1.61 μg/mL. Good precision (RSD 0.51 %, n=6)、repeatability (RSD 1.15 %, n=6) and stability( 40h in room temperature) were found. The average recovery rate was 99.28 % (RSD 2.15 %, n=9). Conclusion The established method was simple, accurate and reproducible, which could provide the reference for the quality control of marine TCM Sargassum.
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