| 目的建立测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量的核磁共振波谱法。方法以对苯二甲酸单甲酯为内标,将布洛芬溶解在氘代丙酮中,测定核磁共振氢谱,并分别通过内标法和外标法测定其含量。测试温度25℃,脉冲延迟4s,脉冲角45(°),采样点数32 768,扫描次数为16次。结果内标法和外标法均能准确定量,内标法平行测定6次,RSD为0.42%,重复性良好;外标法当内标浓度为10mg/mL时,布洛芬在2~20mg/mL的范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性方程为y=0.3427x+0.003,相关系数r=0.9985。结论该方法简便实用、样品用量少、测定结果准确,且可以同时进行结构鉴定,适用于布洛芬的质量控制。 |